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【摘 要】本文介绍了一种用升膜式蒸发器处理利巴韦林生产过程乙醇、甲醇母液上塔精馏时夹带大量杂质的处理方法。实践证明，该方法既能从根本上治理溶剂精馏过程所产生的固液污染，提高精馏溶剂的质量，又能最大限度地降低处理成本，社会经济效益显著。
Brief introduction of rising film evaporator widely used in Three Wastes Handling of Ribavirin product
He Jianhua1, Zeng Lingquan2
(Star Lake Bioscience Co., Inc. Zhaoqing Guangdong, 526040)
[Abstract] The text introduces the rising film evaporator used to remove the impurities of Ribavirin mother liquid. It has been shown that the quality of distilled solvent is improved. And it can also resolve the solid pollution during the distillation process by the roots. The cost price can also be reduced to the highest degree. It can produce great social and economic benefit.
[Key words] rising film evaporator, distill, Three Wastes Handling
1． 前 言
星湖科技利巴韦林分厂是广东肇庆星湖科技股份公司下属全资企业，该厂主要生产抗病毒原料药利巴韦林（Ribavirn），生产工艺以肌苷为起始原料，经乙酰化反应合成四乙酰核糖，四乙酰核糖再与三氮唑甲酯缩合反应，所得缩合物在氨－甲醇溶液中氨解反应，所得利巴韦林粗品在乙醇－水溶液中精制生产出利巴韦林。
在化学合成过程中，会产生副产物乙酰胺溶解于乙醇、甲醇母液中。自投产以来，我们一直是将母液加入卧式蒸馏釜中连续蒸馏，处理到一定量时，蒸馏釜的蒸出量明显减少（此时蒸馏釜中乙酰胺浓度升高），这时就需停塔，将塔釜底料移至底料回收罐回收乙酰胺。
由于乙酰胺等副产物浓度稀，蒸馏过程中易产生泡沫夹带，乙酰胺等杂质在塔釜高温中停留时间长，易分解出各种杂质影响溶剂的精馏质量；并因高温分解，还会产生氨气挥发，严重污染环境。另外，各种杂质分解后附着于加热管上影响塔釜的效能，需经常清洗加热管。
2 工艺方案
2．1 设计思路
鉴于以上情况，我们希望母液能在进塔前就将大部分杂质去除，升膜式蒸发器的特性正好满足了我们的要求。该蒸发器具有结构简单，传热系数高，操作简单，适用于处理热敏性或泡沫夹带的乙醇、甲醇母液；易使料液一次通过加热管即达到预定的分离要求。
2. 2工艺流程
母液经预热器预热后由升膜式蒸发器底部进入加热器管内，加热蒸汽在管外冷凝。当原料液受热后沸腾汽化，生成二次蒸汽在管内高速上升，带动料液沿管内壁成膜状向上流动，并不断地蒸发汽化，加速流动，气液混合物进入气液分离器后分离，乙醇以汽体的形式进塔，浓缩液直接进入底料处理罐进行处理。
2．3 设备流程
2.3.1设备清单如下：
名称 数量 规格及型号 材料
升膜式蒸发器 1 φ5000-300-10 Q235
气液分离器 1 φ800-200 Q235
预热器 1 φ300-5 Q235
底料处理罐 1 1500L反应釜 搪瓷
2.3.2 设备流程图
3.处理效果验证
3.1验证过程：从母液储罐取连续三批母液样，此为未处理前样品。从乙醇塔取相应精馏样，此为处理后样品。分析处理前后样品中乙酰胺及氨气的残留量，验证升模式蒸发器对以上杂质的处理效果。
3.2分析方法
3.3.1乙酰胺的检测：采用液相色谱法，用C18柱，以1%乙醇水为流动相，流速1ml/min，在207nm，27℃下分析。
3.3.2 氨气：水浴加热样品，样品上方放置一润湿石蕊试纸。若变蓝，则说明有氨气，反之，这说明没有氨气。
3.2数据汇总：
乙酰胺（ng/ul） 氨气
批号 处理前 处理后 处理前 处理后
01 36.08 未检出 变色 不变色
02 50.99 未检出 变色 不变色
03 50.49 未检出 变色 不变色
结论：
1． 溶剂蒸馏后质量稳定，达到内控标准要求。
2． 操作简单，解决填料塔的堵塞现象，蒸馏过程无氨气挥发。
3． 单位时间溶剂处理量大，综合能耗减少了30%。
4． 副产物全部以固态形式得以回收，COD排放浓度由100万mg/l锐减至1000mg/l.；经推广用于甲醇、醋酐母液蒸馏回收，取得了良好的经济效益、节能减排效益。
参考文献
【1】钱颂文．换热器设计手册，化学工业出版社，2002.2
【2】天津大学化工原理教研室，化工原理[M]，天津：天津科学技术出版社，1987
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